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市場監管總局關于公開征求輔酶Q10等5種保健食品原料目錄意見的公告
發布時間:2019-04-01 點擊數:
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按照食品安全法的相關要求,為規范天津11选5走势图360原料目錄管理,依法推進天津11选5走势图360備案管理工作,我局組織研究起草了輔酶Q10等5種保健食品原料目錄、技術要求(征求意見稿)及起草說明,現公開向社會征求意見和建議。請于2019年4月30日前,填寫意見反饋表(附件2),以電子郵件形式反饋。

  另,目前市場監管總局正在同步征求調整保健食品保健功能的意見,此次原料目錄征求意見稿中的相關功效將與保健功能調整工作相銜接。

  電子郵箱:[email protected]

  附件:1.輔酶Q10等5種保健食品原料目錄、技術要求(征求意見稿)及起草說明 

                2.意見反饋表 


附件1
保健食品原料目錄
原料名稱 日用量 功效 技術要求
名稱 用量范圍 適宜人群 不適宜人群 注意事項
輔酶Q10 30-50mg 成人 少年兒童、孕婦、乳母、過敏體質人群 服用治療藥物的人群食用本品時應向醫生咨詢 增強免疫力
 
抗氧化
見附件
輔酶Q10
 
 
 
 

輔酶Q10原料技術要求
【來源】
輔酶Q10原料來源于微生物(酵母菌或類球紅細菌)經發酵、提取、精制等過程制得?;銜錈莆?-[(全-E)-3,7,11,15,19,23,27,31,35,39-十甲基-2,6,10,14,18,22,26,30,34,38-四十癸烯基]-5,6 二甲氧基 3-甲基-p-苯醌,分子式為C59H90O4。
【感官要求】
應符合表1規定。
表1 感官指標
項目 要求
色澤 黃色至橙黃色
滋味、氣味 無臭無味
狀態 結晶性粉末,遇光易分解
【鑒別】
1. 取含量測定項下的供試品溶液,加硼氫化鈉50mg,搖勻,溶液黃色消失。
2. 在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
3. 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1046圖)一致。
【理化指標】
應符合表2規定。
 
表2 理化指標
項目 指標 檢驗方法
有關物質,  單個雜質,%        ≤ 0.5 1 有關物質的測定
            總雜質,%         ≤ 1.0
順式異構體,%                 ≤ 0.5 2 順式異構體的測定
熾灼殘渣,%                   ≤ 0.1 3 熾灼殘渣的測定
水分,%                     ≤                     0.2 4 水分的測定
鉛(以Pb計),mg/kg          ≤ 2.0 GB 5009.12
總砷(以As計),mg/kg        ≤ 1.0 GB 5009.11
總汞(以Hg計),mg/kg        ≤ 0.3 GB 5009.17
 
1 有關物質的測定
1.1試劑和材料
1.1.1 甲醇:色譜純。
1.1.2 無水乙醇:色譜純。
1.2儀器和設備
1.2.1 電子天平。
1.2.2 水浴鍋。
1.2.3 高效液相色譜儀。
1.3供試品溶液的制備
避光操作。精密稱定輔酶Q10原料約20mg,加無水乙醇40ml,在50℃水浴中振蕩溶解,放冷后,置于100mL量瓶中,用無水乙醇稀釋制成每1 mL中約含0.2mg的溶液,搖勻,作為供試品溶液。
1.4對照溶液的制備
避光操作。精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用無水乙醇稀釋制成每1 mL中約含2μg的溶液,搖勻,作為對照溶液。
1.5靈敏度溶液的制備
避光操作。精密量取對照溶液1ml,置20ml量瓶中,用無水乙醇稀釋制成每1 mL中約含0.1μg的溶液,搖勻,作為靈敏度溶液。
1.6測定
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;色譜柱規格:4.6mm×150mm,5μm;流動相為甲醇:無水乙醇=50:50。檢測波長:275nm;進樣量:20μL。。
靈敏度試驗  取系靈敏度溶液注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。主成分色譜峰的信噪比不小于10。
將上述溶液依次注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。以保留時間定性,分別測量靈敏度溶液和對照溶液的主峰面積,供試品溶液色譜圖中所有峰的面積。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積。
1.7結果計算
1.7.1單個雜質的含量計算:
W = (Au/ As) / V×100%
式中:
W:單個雜質的含量,%;
Au:供試品溶液中(除去主峰)的單個雜質的峰面積;
As:對照溶液的主峰面積;
V:對照溶液的定容體積(mL);
1.7.2總雜質的含量計算:
W = (An/ As)/ V×100%
式中:
W:單個雜質的含量,%;
An:供試品溶液中(除去主峰)的各個雜質峰面積的和;
As:對照溶液的主峰面積;
V:對照溶液的定容體積(mL);
2 順式異構體的測定
2.1 試劑和材料
2.1.1 30%過氧化氫溶液:分析純。
2.1.2 正己烷:色譜純。
2.1.3 乙酸乙酯:色譜純。
2.2儀器和設備
2.2.1 電子天平。
2.2.2 光照箱。
2.2.3 高效液相色譜儀。
2.3 供試品溶液的制備
避光操作。精密稱取輔酶Q10原料,加正己烷溶解并稀釋制成每1 mL中約含1mg的溶液,搖勻,作為供試品溶液。
2.4 對照溶液的制備
避光操作。精密量取供試品溶液1ml置200ml量瓶中,用正己烷稀釋制成每1 mL中約含0.5μg的溶液,搖勻,作為對照溶液(臨用新制)。
2.5 系統適用性溶液的制備
避光操作。精密稱取輔酶Q10原料約10mg,加正己烷溶解并稀釋制成每1 mL中約含1mg的溶液,加入30%過氧化氫溶液2μl,置光照箱(溫度30℃,LX2000)下放置4小時,搖勻,作為系統適用性溶液。
2.6 測定
色譜條件  用硅膠為填充劑;色譜柱規格:4.6mm×250mm,5μm;流動相為正己烷:乙酸乙酯=97:3。檢測波長:275nm;流速:2.0mL/min;進樣量:20μL。
系統適應性試驗  取系統適用性溶液注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。輔酶Q10峰的保留時間約為10分鐘,色譜圖中相對主峰保留時間約為0.9的色譜峰為順式異構體,順式異構體峰與輔酶Q10峰的分離度應大于1.5。
將上述對照溶液和供試品溶液依次注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。以保留時間定性,分別測量對照溶液的主峰面積和供試品溶液色譜圖中順式異構體的峰面積。供試品溶液色譜圖中如有與順式異構體保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液的主峰面積。
2.7 結果計算
    順式異構體的含量計算:
W = (An/ As)/ V×100%
式中:
W:單個雜質的含量,%;
An:供試品溶液中順式異構體的峰面積;
As:對照溶液的主峰面積;
V:對照溶液的定容體積(mL);
3熾灼殘渣的測定
取本品1.0 g,置已熾灼至恒重的坩堝(如供試品分子結構中含有堿金屬或氟元素,則應使用鉑坩堝)中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷;除另有規定外,加硫酸0 .5?lm l使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在700?800°C熾灼使完全灰化,移置干燥器內,放冷,精密稱定后,再在7 0 0?80CTC熾灼至恒重,即得。
4 水分的測定
4.1費休氏試液的制備與標定
4.1.1稱取碘(置硫酸干燥器內48小時以上)110g,置干燥的具塞錐形瓶(或燒瓶)中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解,加無水甲醇300ml,稱定重量,將錐形瓶(或燒瓶)置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵入的條件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。也可以使用穩定的市售費休氏試液。市售的費休氏試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑,或不含甲醇的其他伯醇類等制成;也可以是單一的溶液或由兩種溶液臨用前混合而成。本試液應遮光,密封,陰涼干燥處保存。臨用前應標定滴定度。
4.2 精密稱取純化水10?30mg,用水分測定儀直接標定;或精密稱取純化水10?30mg,置干燥的具塞錐形瓶中,除另有規定外,加無水甲醇適量,在避免空氣中水分侵入的條件下,用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用電化學方法(如永停滴定法(通則0701)等 )指示終點;另做空白試驗,按下式計算:
 
F為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg;
W為稱取純化水的重量,mg;
A為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml;
B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml。
4.3測定 精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1?5ml),除另有規定外,溶劑為無水甲醇,用水分測定儀直接測定?;蚓艸迫」┦云肥柿?,置干燥的具塞錐形瓶中,加溶劑適量,在不斷振?。ɑ蚪漣瑁┫掠梅研菔鮮砸旱味ㄖ寥芤河汕郴粕湮熳厴?,或用永停滴定法(通則0701)指示終點;另做空白試驗,按下式計算:
 
式中 A為供試品所消耗費休氏試液的體積,ml;
B為空白所消耗費休氏試液的體積,ml;
F為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg;
W為供試品的重量,mg。
【微生物指標】
應符合表3規定。
表3 微生物指標
項目 指標 檢驗方法
菌落總數,CFU/g        ≤ 1000 GB 4789.2
霉菌和酵母,CFU/g      ≤ 50 GB 4789.15
大腸菌群,MPN/g        ≤ 0.92 GB 4789.3 MPN計數法
沙門氏菌 0/25g GB 4789.4
金黃色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10
 
【標志性成分指標】
 應符合表4規定。
表4標志性成分指標
項目 指標 檢驗方法
輔酶Q10,% 98.0-101.0 5輔酶Q10的含量測定
 
5輔酶Q10的含量測定
5.1試劑和材料
5.1.1輔酶Q10和輔酶Q9標準物質。
5.1.2 甲醇溶液:70 %。
5.1.3 甲醇:色譜純。
5.1.4 無水乙醇:色譜純。
5.2儀器和設備
5.2.1 電子天平。
5.2.2 水浴鍋。
5.2.3 高效液相色譜儀。
5.3 供試品溶液的制備
避光操作。精密稱定輔酶Q10原料約20mg,加無水乙醇40ml,在50℃水浴中振蕩溶解,放冷后,置于100mL量瓶中,用無水乙醇稀釋制成每1 mL中約含0.2mg的溶液,搖勻,作為供試品溶液。
5.4 對照品溶液的制備
避光操作。精密稱定輔酶Q10標準物質約20mg,同5.3法操作,作為對照品溶液。避光操作。
5.5 系統適用性溶液的制備
避光操作。分別精密稱定輔酶Q10和輔酶Q9標準物質各約20mg,同5.3法操作,作為系統適用性溶液。
5.6 測定
色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;色譜柱規格:4.6mm×150mm,5μm;流動相為甲醇:無水乙醇=50:50。檢測波長:275nm;進樣量:20μL。
系統適應性試驗  取系統適用性溶液注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。輔酶Q9峰和輔酶Q10峰的分離度應大于6.5,理論板數按輔酶Q10峰計算不低于3000。
將上述對照品溶液和供試品溶液依次注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。以保留時間定性,分別測量對照品和供試品溶液峰面積。
5.7 結果計算
輔酶Q10含量計算:
W = (Au/ As)×(Cs V / m)×100%
式中:
W:輔酶Q10含量,%;
Au:供試品溶液的峰面積;
As:對照品溶液的峰面積;
m:供試品溶液的稱樣量(mg);
V:供試品溶液的定容體積(mL);
Cs:對照品溶液的濃度(mg/mL)。
5.8 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的2%。
【儲存】遮光、密閉,在陰涼處保存。
建議產品的劑型片劑、顆粒劑、硬膠囊、軟膠囊
 
 
——————————
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
起草說明
一、起草概況

輔酶Q10的《原料目錄信息列表》主要是依據2017年保健食品原料目錄中標單位中國食品藥品檢定研究院的研究結果、《關于含輔酶Q10保健食品產品注冊申報與審評有關規定的通知》(國食藥監許[2009]566號)(下稱《通知》)、《中華人民共和國藥典》,以及多次專家論證的基礎上形成的。

二、輔酶Q10原料目錄信息表說明

    (一)原料名稱

輔酶Q10已被收載于《中華人民共國藥典》(2015版)(下稱《中國藥典》),2018年7月5日國家藥品監督管理局發布關于實施《中華人民共國藥典》2015年版第一增補本公告(2018年第41號),輔酶Q10又被列入其中,新版標準于2019年1月1日實施。本項內容與《中華人民共國藥典》(2015年版第一增補本)內容一致。

(二)每日用量

1.用量范圍

根據《通知》規定,“輔酶Q10的每日推薦量不得超過50mg”,我國已批準的輔酶Q10保健食品(增強免疫力、抗氧化保健功能)每日用量范圍是10-50mg。結合已批準產品情況、科學文獻檢索、加拿大衛生部的法規規定的每日用量(30-100mg),以及其他國家法規和上市產品作為參考,最終確定了輔酶Q10的每日推薦量30-50mg。

2.適宜人群、不適宜人群、注意事項

結合我國已批準產品的情況,不適宜人群、注意事項的要求與《通知》規定要求相同。適宜人群限定為成人。

(三)功效

《通知》中規定,輔酶Q10允許申報的功能包括“緩解體力疲勞、抗氧化、輔助降血脂、增強免疫力”。根據已批準產品情況和科學文獻支持研究,確定增強免疫力和抗氧化為輔酶Q10的功效。

1.增強免疫力

根據統計,我國已批準的單方產品中增強免疫力功能產品數量約占90%,同時具有科學文獻的支持,因此將該功能列入輔酶Q10的功效,其每日用量為30-50mg。

2.抗氧化

我國已批準的單方產品有抗氧化保健功能,該功能具有科學文獻支持,加拿大衛生部法規中該原料也有抗氧化功能,結合以上研究,將抗氧化列入輔酶Q10的功效,其每日用量為30-50mg。

(四)原料技術要求

《通知》中規定了“原料輔酶Q10的質量應符合《中華人民共和國藥典》中輔酶Q10的相關要求”,本次原料技術要求的制定仍遵循此條規定。其中性狀、鑒別、有關物質、含量測定、貯藏的指標按照《中華人民共國藥典》(2015年版第一增補本)的要求確定。原料技術要求中質量控制指標的選擇反映原料的真實屬性,達到控制原料質量的目的,具體說明如下:

1. 來源

輔酶Q10的生產工藝包括三種,分別為化學合成法、動植物組織提取法和微生物發酵法。根據保健食品原料目錄承包單位的研究成果,認為微生物發酵法成本低,目前已經取代其他兩種方法,成為全球輔酶Q10原料主要生產方式,且目前我國生產輔酶Q10原料的企業也以發酵法為主。
發酵法所用菌株均為酵母菌或類球紅細菌,主要通過發酵、提取、精制的過程制得輔酶Q10原料。

2. 感官指標

與《中華人民共國藥典》(2015年版第一增補本)描述一致。

3. 鑒別

按照《中華人民共國藥典》(2015年版第一增補本)內容制定。

4. 理化指標

有關物質、順式異構體的檢測方法和限值按照《中華人民共國藥典》(2015年版第一增補本)制定;熾灼殘渣、水分的檢測方法按照《中華人民共國藥典》通則內容制定,限值按照《中華人民共國藥典》(2015年版)及《中華人民共國藥典》(2015年版第一增補本)制定;鉛、砷、汞指標的檢測方法和限值按照《食品安全國家標準 保健食品》(GB16740-2014)制定。

5. 微生物指標

檢測方法和限值按照《食品安全國家標準 保健食品》(GB16740-2014)制定。

6. 標志性成分指標

參照《中華人民共國藥典》(2015年版第一增補本)制定檢測方法和指標值。

7. 儲存

按照《中華人民共國藥典》(2015年版第一增補本)

8. 建議產品的劑型

目前已批準輔酶Q10單方產品的劑型中軟膠囊、片劑、硬膠囊、顆粒劑占產品數量的90%,故將上述劑型確定為可以納入備案的產品劑型。

 
 
 
 
保健食品原料目錄
褪黑素
原料名稱 日用量 功效 技術要求
名稱 用量范圍 適宜人群 不適宜人群 注意事項
褪黑素
 
1-3mg 成人 少年兒童、孕婦、乳母 從事駕駛、機械作業或危險操作者,不要在操作前或操作中食用和自身免疫癥(類風濕等)及甲亢患者慎用。 改善睡眠 見附件
 
 
 
 

褪黑素原料技術要求
【來源】
褪黑素原料是以合成的5-甲氧基色胺經過乙?;頻??;銜錈莆狽-乙?;?5-甲氧基色胺,分子式為C13H16N2 O2。
【感官要求】
應符合表1規定。
表1 感官指標
項目 要求
色澤 白色或類白色
狀態 結晶狀顆?;蚍勰?/td>
【鑒別】
    在標志性成分指標項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【理化指標】
應符合表2規定。
表2 理化指標
項目 指標 檢驗方法
5-甲氧基色胺,%                ≤ 0.1 1 5-甲氧基色胺的測定
干燥失重,%                    ≤ 0.5 2干燥失重的測定
熾灼殘渣,%                    ≤ 0.1 3熾灼殘渣的測定
鉛(以Pb計),mg/kg           ≤ 2.0 GB 5009.12
總砷(以As計),mg/kg         ≤ 1.0 GB 5009.11
總汞(以Hg計),mg/kg         ≤ 0.3 GB 5009.17
 
1 5-甲氧基色胺的測定
1.1 試劑和材料
1.1.1 5-甲氧基色胺標準物質。
1.1.2 甲醇溶液:70 %。
1.1.3 甲醇:色譜純。
1.1.4 三氟乙酸:分析純。
1.2 儀器和設備
1.2.1 電子天平。
1.2.2 超聲清洗器。
1.2.3 高效液相色譜儀。
1.3 對照品溶液的制備
精密稱定5-甲氧基色胺約50mg,置50mL量瓶中,加70%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取適量上述溶液,用流動相定量稀釋制成每1 mL中含1 μg的溶液,作為對照品溶液。
1.4供試品溶液的制備
精密稱定褪黑素原料約100 mg,置于10 mL量瓶中,加70 %甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取適量上述溶液,用流動相定量稀釋制成每1 mL中含1 mg的溶液,作為供試品溶液。
1.5測定
色譜條件與系統適應性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;色譜柱規格:4.6 mm×150 mm,5 μm;流動相為甲醇:0.1%三氟乙酸水溶液=35:65。檢測波長:222 nm;流速:1.0 mL/min;進樣量:10 μL。將上述溶液依次注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。以保留時間定性,分別測量對照品和供試品溶液峰面積。
1.6 結果計算
5-甲氧基色胺含量計算:
W = (Au / As)×(cs ×V / m)×100%
式中:
W:5-甲氧基色胺含量,%;
Au:供試品溶液的峰面積;
As:標準品溶液的峰面積;
m:原料的稱樣量(g);
V:定容體積(mL);
cs:標準品溶液的濃度(mg/mL)。
2 干燥失重的測定
2.1 試劑和材料
干燥劑:五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠。
2.2 儀器和設備
2.2.1 電子天平。
2.2.2 扁形稱量瓶。
2.2.3 烘箱。
2.2.4 干燥器。
2.3 分析步驟
取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置于101 ℃-105 ℃烘箱中,瓶蓋置于瓶邊,加熱1.0 h,取出蓋好,置干燥器內冷卻,稱量,重復干燥1 h以上,至前后兩次質量差不超過0.3 mg,即為恒重。精密稱取1 g試樣,放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5 mm,加蓋,精密稱量后,置于101 ℃-105 ℃干燥箱中,瓶蓋置于瓶邊,干燥2 h-4 h后,蓋好取出,放入干燥器內冷卻0.5 h后稱量。重復以上操作干燥1 h以上,至前后兩次質量差不超過0.3 mg。
2.4 結果計算
干燥失重的計算:
X=(m1-m2)/(m1-m3)×100%
式中:
X:干燥失重(%);
m1:稱量瓶和試樣的質量(g);
m2:稱量瓶和試樣干燥恒重后的質量(g);
m3:稱量瓶干燥恒重后的質量(g)。
3 熾灼殘渣的測定
3.1 試劑和材料
3.1.1 硫酸,分析純。
3.1.2 干燥劑:五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠。
3.2 儀器和設備
3.2.1 電子天平。
3.2.2 坩堝。
3.2.3 電熱板。
3.2.4 馬弗爐。
3.2.5 干燥器。
3.3 分析步驟
將洗凈的坩堝置于馬弗爐內,在700 ℃-800 ℃下熾灼30 min以上,后在干燥器內冷卻至室溫,稱重,精確至0.0001g。重復熾灼30 min以上,至前后兩次質量差不超過0.3 mg,即為恒重。稱取1 g-2 g試樣放入此坩堝中,加蓋,精密稱量后,將其蓋半掩置于電熱板上,以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,放冷,加硫酸0.5-1 mL使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后,700 ℃-800 ℃下熾灼1 h以上,使完全灰化,移置干燥器內,放冷,精密稱定。重復熾灼30 min以上,至前后兩次質量差不超過0.3 mg。
3.4 結果計算
熾灼殘渣計算:
X=(m1-m2)/(m3-m2)×100%
式中:
X:熾灼殘渣(%);
m1:坩堝和灰分恒重后的質量(g);
m2:坩堝恒重后的質量(g);
m3:坩堝和試樣的質量(g)。
【微生物指標】
應符合表3規定。
 
 
表3 微生物指標
項目 指標 檢驗方法
菌落總數,CFU/g        ≤ 1000 GB 4789.2
霉菌和酵母,CFU/g      ≤ 50 GB 4789.15
大腸菌群,MPN/g        ≤ 0.92 GB 4789.3 MPN計數法
沙門氏菌 0/25g GB 4789.4
金黃色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10
 
【標志性成分指標】
 應符合表4規定。
表4標志性成分指標
項目 指標 檢驗方法
褪黑素含量,%       ≥             99.5 4 褪黑素的含量測定
 
4 褪黑素的含量測定
4.1 試劑和材料
4.1.1 褪黑素標準物質。
4.1.2 甲醇溶液:70 %。
4.1.3 甲醇:色譜純。
4.1.4 三氟乙酸:分析純。
4.2 儀器和設備
4.2.1 電子天平。
4.2.2 超聲清洗器。
4.2.3 高效液相色譜儀。
4.3 供試品溶液的制備
精密稱定褪黑素原料約100 mg,置于100 mL量瓶中,加70 %甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取適量上述溶液,用流動相定量稀釋制成每1 mL中含0.1 mg的溶液,作為供試品溶液。
4.4 對照品溶液的制備
精密稱定褪黑素標準物質約100 mg,置于100 mL量瓶中,加70 %甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取適量上述溶液,用流動相定量稀釋制成每1 mL中含0.1 mg的溶液,作為對照品溶液。
4.5 儀器檢測
色譜條件與系統適應性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;色譜柱規格:4.6 mm×150 mm,5 μm;流動相為甲醇:0.1%三氟乙酸水溶液=35:65。檢測波長:222 nm;流速:1.0 mL/min;進樣量:10 μL。將上述溶液依次注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。以保留時間定性,分別測量對照品和供試品溶液峰面積。
4.6 結果計算
褪黑素含量計算:
W = (Au / As)×(cs×V / m)×100%
式中:
W:褪黑素含量,%;
Au:供試品溶液的峰面積;
As:標準品溶液的峰面積;
m:原料的稱樣量(g);;
V:定容體積(mL);
cs:標準品溶液的濃度(mg/mL)。
【儲存】避光、密閉,在陰涼處保存。
建議產品的劑型片劑、顆粒劑、硬膠囊、軟膠囊
【其他】
產品配方中除褪黑素和必要的輔料(賦形劑)外,不得添加其他成分(維生素B6除外)
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起草說明
一、起草概況

褪黑素的《原料目錄信息列表》主要是依據2017年保健食品原料目錄中標單位中國食品藥品檢定研究院的研究結果、2005年發布的《氨基酸螯合物等保健食品申報與審評規定(試行)》第四條(下稱《規定》),以及多次專家論證的基礎上形成的。

二、褪黑素原料目錄信息表說明

    (一)原料名稱

褪黑素的名稱與《規定》中一致。

(二)每日用量

1.用量范圍

根據《規定》要求,“褪黑素的推薦食用量為1-3mg/日”,我國已批準的褪黑素保健食品每日用量范圍是1-3mg。結合以上情況、科學文獻檢索、加拿大天然保健產品管理局推薦用量(每日用量0.1-10mg)、歐盟食品安全委員會推薦用量(每日用量≥0.5mg),以及其他國家法規作為參考,最終確定了褪黑素的每日推薦量1-3mg。

2.適宜人群、不適宜人群、注意事項

結合我國已批準產品的情況、加拿大和澳大利亞的管理法規等國外法規、科學文獻,適宜人群限定為成人。將少年兒童、孕婦、乳母列為不適宜人群。注意事項的要求與《規定》要求相同。

(三)功效

《規定》中,褪黑素的申報功能暫限定為改善睡眠,且已批準的產品均為此功能,故結合國內外文獻報道,本次修訂仍將功效定為改善睡眠。

(四)原料技術要求

原料技術要求的制定延續了《規定》與褪黑素質量相關的條款,同時參考了《美國藥典USP40》、《英國藥典BP2018》中的指標確定各項指標及其限值。具體說明如下:

1. 來源

經研究單位的市場調研,褪黑素原料目前均以化學合成法制得。國內作為保健食品原料的褪黑素是以丙二酸二乙酯為原料,經過加成、偶合、成環、開環、脫羧、?;確從Χ?。因此總結為“褪黑素是以合成的5-甲氧基色胺,經過乙?;頻?rdquo;。

2. 感官指標

根據實際原料情況進行描述。

3.鑒別

4.理化指標
5-甲氧基色胺采用褪黑素含量測定方法體系檢測,與USP 40、BP 2018等標準的檢測方式基本一致。
干燥減重參考《中國藥典》2015年版的分析方法,和USP 40、BP 2018等標準中方法基本一致。
熾灼殘渣參考《中國藥典》2015年版的分析方法,和USP 40、BP 2018等標準中方法基本一致。

鉛、砷、汞指標的檢測方法和限值按照《食品安全國家標準 保健食品》(GB16740-2014)制定。

5. 微生物指標

檢測方法和限值按照《食品安全國家標準 保健食品》(GB16740-2014)制定。

6. 標志性成分指標

各國標準對褪黑素原料中褪黑素含量的規定不同,我國的《規定》中要求褪黑素純度應達到99.5%以上。根據研究單位的市場調研,結合我國褪黑素原料生產、檢測水平現狀,本次修訂維持原料中褪黑素含量不低于99.5 %的規定。

7. 儲存

參照原料生產企業提供的要求制定

8. 建議產品的劑型

目前已批準褪黑素單方產品的劑型中,軟膠囊、片劑、硬膠囊共占總數的98%,故將上述劑型確定為可以納入備案的產品劑型。

9. 其他

根據《規定》,產品配方中除褪黑素和必要的輔料(賦形劑)外,不得添加其他成分(維生素B6除外)。我國已批準的產品中有相當數量的產品是褪黑素與維生素B6復配,結合科學文獻和經專家論證建議保留原《規定》中的內容。

 

 

 

 

 

 

 

 

 
保健食品原料目錄
魚油
原料名稱 日用量 功效 技術
要求
名稱 用量范圍 適宜人群 不適宜人群 注意事項
魚油
 
不高于4.0g
(其中,EPA+DHA的用量不低于1.0g)
血脂偏高者 少年兒童、孕婦、乳母;出血傾向者和出血性疾病患者;肝功能不全者 對海產品過敏者不宜食用 輔助降血脂 見附件
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
魚油原料技術要求
【來源】
可食用海洋魚。用于生產保健食品的原料魚油主要包括:①甘油三酯型魚油,②乙酯型魚油,③高濃度甘油三酯型魚油。
①甘油三酯型魚油生產工藝
可食用海洋魚經蒸煮、分離等處理后制成粗魚油。粗魚油經脫酸、脫色、脫臭(可?。?、冬化過濾(可?。┑裙ひ沾硨蠹吹玫礁視腿バ陀閿?。
 
圖1 甘油三酯型魚油生產工藝路線圖
②乙酯型魚油生產工藝
魚油經乙酯化、蒸餾、冬化過濾(可?。┑裙ひ沾硨蠹吹玫揭陰バ陀閿?。
 
圖2 乙酯型魚油生產工藝路線圖
③高濃度甘油三酯型魚油生產工藝
魚油經乙酯化、蒸餾、甘油酯化、脫臭(可?。?、冬化過濾(可?。┑裙ひ沾硨蠹吹玫礁吲ǘ雀視腿バ陀閿?。
 
圖3 高濃度甘油三酯型魚油生產工藝路線圖
注:a. 實際生產采用的工藝應包含但不僅限于圖1、圖2和圖3所示環節;
b. 工藝涉及的加工助劑應符合GB 2760《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》的規定;
c. 工藝涉及的輔料應符合《保健食品備案產品可用輔料及其使用規定》的規定。
【感官要求】
應符合表1規定。
 
 
表1 感官指標
項目 要求
色澤 淺黃色或橙紅色
滋味、氣味 稍有魚油特有的腥味,無魚油酸敗味
狀態 澄清透明的液體,無沉淀物,無肉眼可見外來雜質
【理化指標】
應符合表2規定。
表2 理化指標
項目 指標 檢測方法
水分及揮發物,%     ≤ 0.2 GB 5009.236
酸價(以KOH計),mg/g≤ 3.0 GB 5009.229
過氧化值,meq/kg    ≤ 10.0 GB 5009.227
茴香胺值            ≤ 20.0 GB/T 24304
碘值,g/100 g       ≥ 140 GB/T 5532
不皂化物,%         ≤ 3.0 GB/T 5535.2
鉛(以Pb計),mg/kg  ≤ 0.1 GB5009.12
總砷(以As計),mg/kg≤ 0.1 GB5009.11
苯并[a]芘,μg/kg   ≤ 10 GB5009.27
 
【標志性成分指標】
 應符合表4規定。
表4標志性成分指標
項目 指標 檢測方法
  魚油 魚油提取物 GB 5009.168《食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定》、GB 28404《食品安全國家標準 保健食品中α-亞麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定》
DHA含量,mg/g    ≥ 36 125
EPA含量,mg/g    ≥ 27 80
EPA+DHA含量,mg/g≥ 144 230
 
【儲存】干燥陰涼、避光、密封保存。
建議產品的劑型軟膠囊
 
——————————
 
 

 

 

起草說明

一、起草概況
魚油的《原料目錄信息列表》主要是依據2017年保健食品原料目錄中標單位中國水產科學研究院黃海水產研究所的研究結果、原衛生部關于批準茶葉籽油等7種物品為新資源食品的公告(2009年 第18號)、《魚油》(SC/T 3502)標準、《多烯魚油制品》(SC/T 3503)標準、《水產品加工術語》(GB/T 36193)標準,以及多次專家論證的基礎上形成的。
二、魚油原料目錄信息表說明

    (一)原料名稱

根據原衛生部關于批準茶葉籽油等7種物品為新資源食品的公告(2009年 第18號)、《魚油》(SC/T 3502)標準、《多烯魚油制品》(SC/T 3503)標準、《水產品加工術語》(GB/T 36193)標準,經研究最終確定原料名稱為魚油。

(二)每日用量

1.用量范圍(輔助降血脂功能)

①我國已批準產品用量
根據2005年以后我國已批準的單方魚油保健食品統計,每日魚油中EPA+DHA推薦使用量范圍為0.5-2.3g,均值為0.907g,方差為397mg。
②歐盟有關規定
功能聲稱為有助于維持正常血清甘油三酯水平的產品,EPA+DHA每日推薦使用量最優為2.0g,不得超過5.0g;該聲明不得用于針對兒童的食品。
③加拿大有關規定
功能聲稱為輔助降低血清甘油三酯水平的產品,EPA+DHA每日推薦使用量為1.0-5.0g(EPA/DHA比例為0.5:1~2:1)
④科學文獻收集
經檢索中外文文獻,目前關于魚油輔助降血脂的保健功效研究中受試對象主要為人、大鼠、小鼠等,在整理包含受試對象、劑量、魚油基本組成等有效信息的文章后,歸納出魚油聲稱輔助降血脂功能,人體每日有效劑量約為0.92-6.78g(以EPA+DHA含量計)。
根據以上情況,魚油聲稱輔助降血脂功能的每日用量采用控制魚油每日食用總量,同時確定標志性成分最低用量的方式。依據如下:
魚油用量每日不高于4.0g: 2005年后批準的功能聲稱為輔助降血脂的魚油單方保健食品每日服用量范圍為0.03g-3.98g,考慮到魚油屬于油脂類產品,結合我國每日人群的油脂攝入量,確定了魚油產品每日用量不高于4g。
EPA+DHA的用量不低于1.0g:根據2005年后批準的功能聲稱為輔助降血脂的魚油單方保健食品中EPA+DHA的日服用量的范圍和平均值、歐盟和加拿大關于功能聲稱為輔助降低血清甘油三酯水平的用量和科學文獻依據,最終將魚油輔助降血脂功能中EPA+DHA的用量確定為不低于1.0g。

2.適宜人群

根據2005年我國發布的保健食品功能對應適宜人群名單,已批準的輔助降血脂產品適宜人群為“血脂偏高者”。
3.不適宜人群
根據對我國已批準輔助降血脂功能聲稱的魚油單方保健食品統計,以及魚油的特點,不適宜人群應包括出血傾向者和出血性疾病患者,少年兒童、孕婦、乳母。此外根據國外文獻報道,對于肝功能不全者應定期檢測肝功能指標,經過專家論證,本次制定將“肝功能不全者”列入不適宜人群。

4.注意事項

鑒于魚油來源為食用海洋魚,因此將“對海產品過敏者不宜食用”列入注意事項。

(三)功效

根據對已批準單方魚油保健食品進行統計,輔助降血脂功能數量最多,且國外(歐盟、加拿大等)有官方已發布的推薦用量,故將輔助降血脂功能列為魚油原料目錄的功效。

(四)原料技術要求

本次魚油技術要求的制定是依據原衛生部關于批準茶葉籽油等7種物品為新資源食品的公告(2009年 第18號)、《魚油》(SC/T 3502)、《多烯魚油制品》(SC/T 3503)、《水產品加工術語》(GB/T 36193)、《食品安全國家標準保健食品》 (GB16740-2014)、《食品安全國家標準 食品中污染物限量》(GB 2762-2017)等標準,以及原料目錄承包單位對于原料一致性研究的結果制定而來。具體說明如下:

1. 來源

根據對當前市場上用于生產保健食品原料的三種魚油基本形式(甘油三酯型魚油、乙酯型魚油、高濃度甘油三酯型),對8家國內主要原料魚油生產企業了解生產工藝,同時結合國外魚油的生產情況,最終得出魚油三種形式的主要生產工藝。

2. 感官指標

與《魚油》(SC/T 3502)標準、《多烯魚油制品》(SC/T 3503)標準相同。

3. 鑒別

本原料不再單獨設置鑒別項。

4. 理化指標

水分及揮發物、酸價、過氧化值、茴香胺值、碘值、不皂化物指標的設定根據《魚油》(SC/T 3502)標準、《多烯魚油制品》(SC/T 3503)標準制定;鉛、總砷、苯并[a]芘的指標根據《食品安全國家標準 食品中污染物限量》(GB 2762-2017)制定。

5. 微生物指標

由于油脂制品不易滋生微生物,《魚油》(SC/T 3502)、《多烯魚油制品》(SC/T 3503)標準中也均未設定微生物指標。經過專家論證,魚油的技術要求中暫不列入微生物指標。

6. 標志性成分指標

依據原衛生部關于批準茶葉籽油等7種物品為新資源食品的公告(2009年 第18號)中指標值。檢測方法為現有的《食品安全國家標準 食品中脂肪酸的測定》(GB 5009.168)、《食品安全國家標準 保健食品中α-亞麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸的測定》(GB 28404),兩個方法任選其一均可。

7. 儲存

根據魚油的特點參照制定《魚油》(SC/T 3502)、《多烯魚油制品》(SC/T 3503)標準制定。

8. 建議產品的劑型

目前已批準魚油單方產品的劑型均為軟膠囊,且軟膠囊也是油脂類原料的適宜劑型,故僅將軟膠囊確定為可以納入備案的產品劑型。

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
保健食品原料目錄信息表
破壁靈芝孢子粉
原料名稱 日用量 功效 技術要求
名稱 用量范圍 適宜人群 不適宜人群 注意事項
破壁靈芝孢子粉 1-4g 免疫力低下者 少年兒童、孕婦及乳母   增強
免疫力
見附件
 
 
 
 

破壁靈芝孢子粉原料技術要求
【來源】
破壁靈芝孢子粉為多孔菌科真菌赤芝(Ganoderma lucidum (Leyss. Ex Fanch) Karst.)的干燥成熟孢子,經滅菌(輻照滅菌和濕熱滅菌等滅菌方法),干燥,低溫物理破壁,過篩制得。
【感官要求】
應符合表1規定。
表1 感官指標
項目 要求
色澤 棕褐色
滋味、氣味 氣微,味淡或微苦
狀態 無結塊,干燥疏松細膩粉末,無粘連,無沙粒感
【鑒別】
顯微鑒別:粉末棕褐色,孢壁多破碎,雙層,外壁平滑、透明,內壁淡褐色或近褐色。不得檢出菌絲、淀粉粒等異物。
【理化指標】
應符合表2規定。
表2 理化指標
項目 指標 檢驗方法
破壁率%                           ≥ 95 1 破壁率的測定
水分,%                            ≤ 9.0 GB 5009.3
總灰分,%                          ≤ 3.0 GB 5009.4
鉛 (以Pb計), mg/kg             ≤ 2.0 GB5009.12
砷 (以As計), mg/kg             ≤ 1 GB/T 5009.11
汞 (以Hg計), mg/kg             ≤ 0.1 GB/T 5009.17
鎘  (以Cd計),mg/kg              ≤ 0.5 GB5009.15
鎳  (以Ni計), mg/kg             ≤ 1.0 GB/T 5009.138
鉻  (以Cr計), mg/kg             ≤ 2.0 GB/T 5009.123
過氧化值(以靈芝孢子油計),g/100g   ≤ 0.25 GB5009.227
 
1 破壁率的測定
1.1 儀器與設備
1.1.1 血球計數板:25個中格×16個小格或16個中格×25個小格。
1.1.2 電子分析天平:精度0.1 mg。
1.1.3 超聲波清洗器:功率≥45 W。
1.1.4 光學顯微鏡:放大倍數≥200。
1.1.5 烘箱。
1.2 試劑和溶液
除非另有規定,本方法中所用試劑均為分析純。
1.2.1 實驗用水應符合GB/T6682規定的三級水規格。
1.2.2 吐溫80。
1.2.3 蔗糖。
1.3 樣品制備
分別取同一批次有代表性靈芝孢子粉和破壁靈芝孢子粉的樣品各至少100 g,分別充分混勻,置于密閉的容器內。
1.4 分析步驟
1.4.1 取適量同一批次的靈芝孢子粉A和破壁靈芝孢子粉B,于烘箱60℃下烘干5 h。
1.4.2 準確稱取經烘干的孢子粉A和破壁靈芝孢子粉B,其中mA=0.1000 g,mB=0.1500 g。
1.4.3 分別稱取5.0 g經過研磨后過100目篩的蔗糖粉末,分別與孢子粉A、B充分混合至色澤均一。用蒸餾水分別溶解上述樣品,在樣品溶液中加0.1 mL吐溫80,用蒸餾水定容到100 mL的容量瓶中,并在室溫超聲震蕩30 min,使孢子充分分散。
1.4.4將待測孢子懸液,用吸管吸取一滴置于蓋玻片的邊緣,使液體緩緩滲入,多余的液體用吸水紙吸取,進樣完成后靜置約30 s,然后將血球計數板置于200倍及以上放大倍數的光學顯微鏡下進行觀察計數。
1.4.5 使用25個中格×16個小格的計數板時,應計算出血球計數板4個角上與中央5個中格中含完整靈芝孢子的數目(即以80個小格為一個計數單位);當使用16個中格×25個小格的計數板時,應計算出血球計數板4個角上的4個中格中含完整靈芝孢子的數目(即以100個小格為一個計數單位)。如有部分孢子處于中格邊線上,計數時應該僅統計位于中格四個邊線的其中兩個邊線的孢子數,每個樣品觀察計數時應去掉離群較大的值,每個樣品有效觀察計數不少于3次,然后計算它們的平均數n。
1.5 結果計算
1.5.1 使用25個中格×16個小格的計數板時,每克孢子粉中含完整靈芝孢子數按式(1.1)計算:
 (1.1)
式中:
N——每克孢子粉含完整的靈芝孢子數,單位為個每克(個/g);
n——80個小方格內含完整靈芝孢子的總數,單位為個;
V——孢子稀釋液的體積,單位為毫升(mL);
m——樣品的質量,單位為克(g);
400——血球計數板的計數室內共有400個小方格;
10000——血球計數板計數室的容積為0.1mm3,1mL相當于10000個血球計數板計數室的容積。
1.5.2 使用16個中格×25個小格的計數板時,每克孢子粉中含完整靈芝孢子數按式(1.2)計算:
(1.2)
式中:
N——每克孢子粉含完整的靈芝孢子數,單位為個每克(個/g);
n——100個小方格內含完整靈芝孢子的總數,單位為個;
V——孢子稀釋液的體積,單位為毫升(mL);
m——樣品的質量,單位為克(g);
400——血球計數板的計數室內共有400個小方格;
10000——血球計數板計數室的容積為0.1 mm3,1 mL相當于10000個血球計數板計數室的容積。
1.5.3  破壁率按式(1.3)計算:
(1.3)
式中:
X——破壁靈芝孢子粉的破壁率,%;
NB——每克破壁靈芝孢子粉中含完整的靈芝孢子數,單位為個每克(個/g);
NA——每克靈芝孢子粉中含完整的靈芝孢子數,單位為個每克(個/g)。
【微生物指標】
應符合表3規定。
表3 微生物指標
項目 指標 檢驗方法
菌落總數,CFU/g        ≤ 30000 GB 4789.2
霉菌和酵母,CFU/g      ≤ 50 GB 4789.15
大腸菌群,MPN/g        ≤ 0.92 GB 4789.3 MPN計數法
沙門氏菌 0/25g GB 4789.4
金黃色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10
 
【標志性成分指標】
 應符合表4規定。
 
表4標志性成分指標
項目 指標 檢驗方法
多糖,%           ≥ 0.9(以無水葡萄糖(C6H12O6)計) 2 多糖的測定
 
2 多糖的測定
2.1試劑和材料
2.1.1硫酸(分析純)
2.1.2葡萄糖(分析純)
2.1.3無水乙醇(分析純)
2.1.4硫酸蒽酮溶液:精密稱取蒽酮0.1 g,加硫酸溶液100 mL使溶解,搖勻,置于棕色瓶中即得。
2.2 儀器和設備
2.2.1分析天平(感量0.0001g)
2.2.2分光光度計
2.2.3玻璃回流裝置
2.2.4電熱恒溫水浴鍋
2.2.5容量瓶25 mL,50 mL容量瓶
2.2.6各規格移液管
2.2.7具塞試管25 mL
2.2.8濾紙(中速定性濾紙)。
2.3標準曲線的制備
2.3.1對照品溶液的制備
取無水葡萄糖對照品適量,精密稱定加水制成每1 mL含0.12 mg的溶液,即得。
2.3.2 標準曲線繪制
精密量取對照品溶液0.2、0.4、0.6、0.6、0.8、1.0、1.2 mL,分別置于10 mL的具塞試管中,各加水至2.0 mL,迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6 mL,立即搖勻,放置15 min,立即置冰水浴中冷卻15 min,取出,以相應的試劑為空白,在625 nm處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。
標準曲線圖
 
2.4供試品溶液的制備
取本品粉末約2 g,精密稱定,置圓底燒瓶中,加水60 mL,靜置1h,加熱回流4 h,趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾器和濾渣,將濾紙和濾渣置圓底燒瓶中,加水60 mL,加熱回流3 h,趁熱過濾,合并濾液,置水浴鍋上蒸干,殘渣用水5 mL溶解,邊攪拌邊緩慢加入乙醇75 mL,搖勻,在4℃放置12 h,離心,棄去上清液,沉淀物用熱水溶解并轉移至50 mL,放冷,加水至刻度,搖勻取溶液適量,離心,精密量取上清液3 mL,置25 mL量瓶,加水至刻度,搖勻,即得。
2.5測定
精密量取供試品溶液2 mL, 置10 mL具塞試管中,照標準曲線制備項下的方法,自“ 迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6 mL”起,同法操作,測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中無水葡萄糖的含量,計算即得。
2.6結果計算

 
式中:
W-靈芝多糖的含量,%;
c-從標準曲線上查的樣品的多糖濃度,mg/mL;
m-樣品質量,mg;
、-表示稀釋倍數。
50-水提醇沉后獲得的沉淀物經熱水溶解定容的體積數值
【儲存】遮陰、密閉、陰涼處。
建議產品的劑型片劑、顆粒劑、硬膠囊
 
 
——————————
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
起草說明
一、起草概況
破壁靈芝孢子粉的《原料目錄信息列表》主要是依據2017年保健食品原料目錄中標單位河南大學的研究結果、《安徽省中藥飲片炮制規范》(2017年版)、浙江省地方標準《龍泉靈芝生產技術規程》、《浙江省中藥飲片炮制規范》(2015年版)、《黑龍江中藥飲片炮制規范》(2012年版)、《福建省中藥飲片炮制規范》(2012年版)、《靈芝孢子粉采收及加工技術規范》(GB/T29344-2012),原料目錄研究單位的原料一致性研究以及多次專家論證的基礎上形成的。
二、破壁靈芝孢子粉原料目錄信息表說明

    (一)原料名稱

靈芝孢子粉為近年來研究使用的品種,古代本草文獻無相關記載,目前在福建省等地方標準中有收載。根據已批準產品情況的梳理,靈芝孢子粉絕大多數均在破壁后做為原料,結合已批準產品的原料名稱和地方標準記載,最終確定為“破壁靈芝孢子粉”。

(二)每日用量

1.用量范圍

①我國已批準產品用量
根據對我國已批準的單方破壁靈芝孢子粉保健食品統計結果,每日使用范圍約為0.9-5.1 g,平均值2.1g。
②科學文獻
根據研究單位對國內國外文獻的收集整理,對文獻中原料的用量進行折算后,認為破壁靈芝孢子粉增強免疫活性的有效劑量在每日使用量0.99-6.6 g。
從安全性文獻調研來看,以成人60 kg計算,每日使用量66g破壁靈芝孢子粉無致突變毒性,14.4g未見明顯長期毒性。
③現有國內外法規、規范等規定的用量;
根據《浙江省中藥炮制規范》(2015年版)、《安徽省中藥飲片炮制規范》(2017年版)、《黑龍江中藥飲片炮制規范》(2012年版)、《福建省中藥飲片炮制規范》(2012年版)中破壁靈芝孢子粉的每日用量梳理,每日使用的范圍為1-6g。
綜上所述,對符合要求的文獻和已批準產品中的劑量進行分析,結合目前已有規范中的每日用量,以及專家論證的意見,最終確定破壁靈芝孢子粉每日用量為1-4 g,該劑量涵蓋了已批準產品的86.54%。

2.適宜人群

根據2005年我國發布的保健食品功能對應適宜人群名單,已批準的增強免疫力產品適宜人群為“免疫力低下者”。
3.不適宜人群
根據對我國已批準的破壁靈芝孢子粉產品不適宜人群梳理,科學文獻確定。

(三)功效

根據對已批準單方破壁靈芝孢子粉保健食品進行統計,聲稱增強免疫力功能的產品占產品數量的99.21%,并且有科學文獻表明破壁靈芝孢子粉對機體的特異性免疫功能有明顯的增強作用,對機體的非特異性免疫有明顯的增強作用,對免疫抑制小鼠的功能恢復具有正調節作用。因此確定增強免疫力功能為破壁靈芝孢子粉的功效。

(四)原料技術要求

本次破壁靈芝孢子粉技術要求的制定是依據《安徽省中藥飲片炮制規范》(2017年版)、浙江省地方標準《龍泉靈芝生產技術規程》、《浙江省中藥飲片炮制規范》(2015年版)、《黑龍江中藥飲片炮制規范》(2012年版)、《福建省中藥飲片炮制規范》(2012年版)、《靈芝孢子粉采收及加工技術規范》(GB/T29344-2012),以及原料目錄研究單位的原料一致性研究。具體說明如下:

1. 來源

《安徽省中藥飲片炮制規范》2017年版、浙江省地方標準《龍泉靈芝生產技術規程》、《浙江省中藥飲片炮制規范》2015年版均收載 “靈芝孢子粉”,規定其來源為赤芝的孢子;《黑龍江中藥飲片炮制規范》2012年版和《福建省中藥飲片炮制規范》2012年版規定靈芝孢子粉為多孔菌科真菌赤芝和紫芝的干燥成熟孢子;《靈芝孢子粉采收及加工技術規范》GB/T29344-2012適用于赤芝和松杉靈芝。根據原料目錄承包單位的研究,從市場收集的靈芝孢子粉樣品共25批,僅有1批來源于紫芝,未收集到來源于松杉靈芝的靈芝孢子粉樣品;已批準注冊的產品中,未見到以松杉靈芝孢子粉為原料的產品批件。另外,據藥材市場調研及生產企業介紹,目前市場上的靈芝孢子粉均來源于赤芝,紫芝產孢子粉量極少,故規定本標準的使用范圍為赤芝。

依據《浙江省中藥飲片炮制規范》2015年版、《福建省中藥飲片炮制規范》2012年版確定了靈芝孢子粉的生產工序。

2. 感官指標

根據《福建省中藥飲片炮制規范》(2012年版)有關內容制定。

3. 鑒別

根據《浙江省中藥飲片炮制規范》(2015年版)和《福建省中藥飲片炮制規范》(2012年版)制定。

4. 理化指標

破壁率:依據《浙江省中藥炮制規范》2015年版,以及已批準產品中破壁率梳理,確定破壁靈芝孢子粉破壁率不得低于95%。檢測方法根據《靈芝孢子粉采收及加工技術規范》(GB/T29344-2012)。

水分含量,根據《福建省中藥飲片炮制規范》(2012年版)、《安徽省中藥飲片炮制規范》(2017年版)、《浙江省中藥飲片炮制規范》(2015年版)的規定,破壁靈芝孢子粉水分不得超過9%。同時原料目錄研究單位的原料一致性研究,不同批次破壁靈芝孢子粉水分的平均值為7.08%。綜合以上因素,將破壁靈芝孢子粉水分規定為不得超過9.0%。

總灰分含量,依據《福建省中藥飲片炮制規范》(2012年版)和《浙江省中藥飲片炮制規范》(2015年版),結合原料目錄研究單位的原料一致性研究,不同批次破壁靈芝孢子粉樣品檢測數據,將破壁靈芝孢子粉總灰分規定為不得超過3.0%。

重金屬:靈芝孢子粉在破壁過程中,如果采用機械研磨破壁,可能存在過度加工問題,引入重金屬鎳和鉻。參考福建仙芝樓科技有限公司提供的數據、結合《浙江省中藥飲片炮制規范》(2015年版)和《安徽省中藥飲片炮制規范》(2017年版)、《食品安全國家標準 保健食品》(GB16740-2014),確定重金屬指標包括鎳、鉻、鉛、砷、汞和鎘的指標。
過氧化值:依據GB2716-2018《食品安全國家標準植物油》,將破壁靈芝孢子粉規定為以靈芝孢子油計,不得超過0.25 g/100g。

5. 微生物指標

依據現行的GB16740-2014保健食品確定。

6. 標志性成分指標

選擇多糖作為靈芝孢子粉的標志性成分,主要原因是科學文獻顯示多糖作為靈芝孢子粉中主要活性成分,具有提高免疫力等藥理活性。本指標參照《中國藥典》2015年版靈芝多糖的檢測方法。根據《福建省中藥飲片炮制規范》(2012年版)中規定破壁靈芝孢子粉多糖含量不得少于0.9%,《安徽省中藥飲片炮制規范》(2017年版)中規定破壁靈芝孢子粉多糖含量不得少于1.0%,《浙江省中藥飲片炮制規范》(2015年版)中規定破壁靈芝孢子粉多糖含量不得少于0.8%,以及原料目錄承包單位對不同批次破壁靈芝孢子粉樣品測定數據,確定按干燥品計算,含多糖以無水葡萄糖(C6H12O6)計,不得少于0.9%。

7. 儲存

根據原料特點,以及原料供應商提供的資料制定。

8. 建議產品的劑型

目前已批準破壁靈芝孢子粉單方產品的劑型均為固體制劑,因此將片劑、顆粒劑、硬膠囊劑列為可以納入備案的產品劑型。

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
保健食品原料目錄
螺旋藻
原料名稱 日用量 功效 技術要求
名稱 用量范圍 適宜人群 不適宜人群 注意事項
螺旋藻 3-4g 免疫力低下者 嬰幼兒、孕婦及乳母、過敏體質人群   增強
免疫力
見附件
 
 
 

螺旋藻原料技術要求
來源
螺旋藻粉為鈍頂螺旋藻(Arthrospira platensis)和極大螺旋藻(Arthrospira maxima)經人工培養、采收、清洗的藻泥,經過干燥獲得的干粉。
【感官要求】
應符合表1規定。
表1 感官指標
項目 要求
色澤 藍綠色至墨綠色
滋味、氣味 無異味,略帶藻腥味
狀態 均勻干燥疏松粉末,無結塊,無正常視力可見外來雜質
【鑒別】
顯微鑒別:顯微鏡視野中應呈分散、綠色的S形、L形或C形的藻絲體,不得有明顯異物。
【理化指標】
應符合表2規定。
表2 理化指標
項目 指標 檢驗方法
水分,%                       ≤ 7.0 GB 5009.3第一法
總灰分,%                     ≤ 7.0 GB 5009.4
蛋白質,%                     ≥ 55.0 GB 5009.5
鉛(以Pb計), mg/kg            ≤ 2.0 GB 5009.12
砷(以As計), mg/kg            ≤ 1.0 GB 5009.11
汞(以Hg計), mg/kg            ≤ 0.3 GB 5009.17
鎘(以Cd計), mg/kg            ≤ 0.2 GB 5009.15
 
【微生物指標】
應符合表3規定。
表3 微生物指標
項目 指標 檢驗方法
菌落總數,CFU/g        ≤ 30000 GB 4789.2
霉菌和酵母,CFU/g      ≤ 50 GB 4789.15
大腸菌群,MPN/g        ≤ 0.92 GB 4789.3 MPN計數法
沙門氏菌 0/25g GB 4789.4
金黃色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10
副溶血性弧菌,MPN/g 采樣量為25g GB/T 4789.7
n c m M
5 1 100 MPN/g 1000 MPN/g
 
注:n為同一批次產品應采集的樣品件數;c為最大可允許超出m值的樣品數;m為致病菌指標可接受水平的限量值;M為致病菌指標的最高安全限量值。
【標志性成分指標】
 應符合表4規定。
表4標志性成分指標
項目 指標 檢驗方法
β-胡蘿卜素,g/kg       ≥ 0.20 1β-胡蘿卜素的測定
藻藍蛋白,%            ≥ 5.00 2藻藍蛋白的測定
 
1β-胡蘿卜素的測定
1.1試劑和材料
1.1.1 氫氧化鉀溶液:稱固體氫氧化鉀500g,加入500mL水溶解。臨用前配制。
1.1.2 無水硫酸鈉(Na2SO4),分析純
1.1.3 抗壞血酸(C6H8O6),分析純
1.1.4 石油醚:沸程30℃~60℃,分析純
1.1.5 甲醇(CH4O),色譜純
1.1.6 乙腈(C2H3N),色譜純
1.1.7 甲基叔丁基醚[CH3OC(CH3)3],色譜純
1.1.8 二氯甲烷(CH2Cl2),色譜純
1.1.9 無水乙醇(C2H6O),優級純
1.1.10 水,符合GB/T6682規定的一級水
1.1.11 碘溶液(I2):0.5 mol/L濃度
1.2 儀器和設備
1.2.1 勻漿機
1.2.2 高速粉碎機
1.2.3 恒溫振蕩水浴箱(控溫精度±1℃)
1.2.4 旋轉蒸發器
1.2.5 氮吹儀
1.2.6 紫外-可見光分光光度計
1.2.7 高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)
1.3 對照品溶液制備 
1.3.1 β-胡蘿卜素標準儲備液(500μg/mL)
準確稱取β-胡蘿卜素標準品25mg(精確到0.1mg),加入0.125gBHT,用二氯甲烷溶解,轉移至50mL棕色容量瓶中定容至刻度。
1.3.2β-胡蘿卜素標準中間液(100 μg/mL)
從β-胡蘿卜素標準儲備液中準確移取5.0 mL 溶液于25mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度。
1.3.3 β-胡蘿卜素標準工作液
從β-胡蘿卜素標準中間液中分別準確移取0.50 mL、2.00 mL、5.00 mL、12.50 mL、25.00 mL溶液至4個50 mL棕色容量瓶。 用二氯甲烷定容至刻度,得到濃度為1.0 μg/mL、4.0 μg/mL、10 μg/mL、25 μg/mL、50 μg/mL的系列標準工作液。以1.0 μg/mL、4.0 μg/mL、10 μg/mL、25 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL為工作液建立標準曲線。
1.3.4 碘乙醇溶液(0.05 mol/L)
吸取5 mL碘溶液,用乙醇稀釋至50 mL,混勻。
1.3.5 異構化β構胡蘿卜素溶液
取10 mL β-胡蘿卜素標準儲備液于燒杯中,加入20 μL碘乙醇溶液,搖勻后于日光下或距離40 W日光燈30 cm處照射15 min,用二氯甲烷稀釋至50 mL。搖勻后過0.45 μm濾膜,備HPLC色譜分析用。
1.4供試品溶液制備
1.4.1 預處理
精確稱取1g~5g (精確至0.001g)螺旋藻粉,轉至250mL錐形瓶中,加入1g抗壞血酸、75mL無水乙醇,于60℃±1℃水浴振蕩30min。
1.4.2 皂化
加入25mL氫氧化鉀溶液,蓋上瓶塞。置于已預熱至53℃±2℃恒溫振蕩水浴箱中,皂化30min。取出,靜置,冷卻到室溫。
1.4.3 試樣萃取
將皂化液轉入500mL分液漏斗中,加入100mL石油醚,輕輕搖動,排氣,蓋好瓶塞,室溫下振蕩,10min后靜置分層,將水相轉入另一分液漏斗中按上述方法進行第二次提取。合并有機相,用水洗至近中性。棄水相,有機相通過無水硫酸鈉過濾脫水。濾液收入500mL蒸發瓶中,于旋轉蒸發器上40℃±2℃減壓濃縮,近干。用氮氣吹干,用移液管準確加入5.0mL二氯甲烷,蓋上瓶塞,充分溶解提取物。經0.45 μm膜過濾后,棄出初始約1mL濾液后收集至進樣瓶中,備用。
1.5 色譜條件
a) 色譜柱:C30柱,柱長150mm,內徑4.6mm,粒徑5μm,或等效柱;
b) 流動相:A相:甲醇:乙腈:水=73.5:24.5:2;
B相:甲基叔丁基醚;
表12 梯度程序
時間/min 0 15 18 19 20 22
A% 100 59 20 20 0 100
B% 0 41 80 80 100 0
 
c) 流速:1.0mL/min;
d) 檢測波長:450nm;
e) 柱溫:30 ℃±1 ℃;
f) 進樣體積:20μL。
1.6 測定
在相同色譜條件下,將待測液注入液相色譜儀中,以保留時間定性,根據峰面積采用外標法定量,β-胡蘿卜素根據全反式β-胡蘿卜素響應因子進行計算。
1.7 全反式β反胡蘿卜素色譜純度的計算
1.7.1 β-胡蘿卜素異構體保留時間的確認
分別取β-胡蘿卜素標準中間液(100 μg/mL)和異構化β-胡蘿卜素溶液,按照色譜條件注入HPLC儀進行色譜分析。根據β-胡蘿卜素標準中間液的色譜圖確認全反式β-胡蘿卜素的保留時間;對比β-胡蘿卜素標準中間液和異構化β-胡蘿卜素溶液色譜圖中各峰面積變化,以及與全反式β-胡蘿卜素的位置關系確認順式β-胡蘿卜素異構體的保留時間:全反式β-胡蘿卜素前較大的色譜峰為13-順式-β-胡蘿卜素,緊鄰全反式β-胡蘿卜素后較大的色譜峰為9-順式-β-胡蘿卜素,13-順式-β-胡蘿卜素前是15-順式-β-胡蘿卜素,另外可能還有其他較小的順式結構色譜峰,色譜圖見圖。
1.7.2 全反式β反胡蘿卜素標準液色譜純度的計算
取β-胡蘿卜素標準工作液(3 μg/mL),按照色譜條件進行HPLC分析,重復進樣6次。計算全反式β-胡蘿卜素色譜峰的峰面積、全反式與上述各順式結構的峰面積總和,全反式β-胡蘿卜素色譜純度(CP)按公式計算。
 
CP———全反式β-胡蘿卜素色譜純度,%;
?all-E———全反式β-胡蘿卜素色譜峰峰面積平均值,單位為峰面積(AU);
?sum———全反式β-胡蘿卜素及各順式結構峰面積總和平均值,單位為峰面積(AU)。
1.8 結果計算
計算全反式β-胡蘿卜素響應因子
將α-胡蘿卜素、β-胡蘿卜素混合標準工作液注入HPLC儀中(色譜圖見圖C.1),根據保留時間定性,測定α-胡蘿卜素、β-胡蘿卜素各異構體峰面積。
α-胡蘿卜素根據系列標準工作液濃度及峰面積,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,計算回歸方程。
β-胡蘿卜素根據標準工作液標定濃度、全反式β-胡蘿卜素6次測定峰面積平均值、全反式β-胡蘿卜素色譜純度(CP),按公式計算全反式β-胡蘿卜素響應因子。
 
式中:
RF ———全反式β-胡蘿卜素響應因子,單位為峰面積毫升每微克(AU·mL/μg);
?all-E ———全反式β-胡蘿卜素標準工作液色譜峰峰面積平均值,單位為峰面積(AU);
ρ ———β-胡蘿卜素標準工作液標定濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
CP ———全反式β-胡蘿卜素的色譜純度,%。
試樣中β-胡蘿卜素含量按下公式計算:
 
式中:
Xβ ———試樣中β-胡蘿卜素的含量,單位為微克每百克(μg/100g);
Aall-E ———試樣待測液中全反式β-胡蘿卜素峰面積,單位為峰面積(AU);
A9Z ———試樣待測液中9-順式-β-胡蘿卜素的峰面積,單位為峰面積(AU);
A13Z ———試樣待測液中13-順式-β-胡蘿卜素的峰面積,單位為峰面積(AU);
1.2 ———13-順式-β-胡蘿卜素的相對校正因子;
A15Z ———試樣待測液中15-順式-β-胡蘿卜素的峰面積,單位為峰面積(AU);
1.4 ———15-順式-β-胡蘿卜素的相對校正因子;
AxZ ———試樣待測液中其他順式β-胡蘿卜素的峰面積,單位為峰面積(AU);
V ———試樣液定容體積,單位為毫升(mL);
100 ———將結果表示為微克每百克(μg/100g)的系數;
RF ———全反式β-胡蘿卜素響應因子,單位為峰面積毫升每微克(AU·mL/μg);
m ———試樣質量,單位為克(g)。
注1:由于β-胡蘿卜素各異構體百分吸光系數不同(見附錄D),所以在β-胡蘿卜素計算過程中,需采用相對校正因子對結果進行校正。
注2:如果試樣中其他順式β-胡蘿卜素含量較低,可不進行計算。
1.9 色譜圖
 
圖4 β-胡蘿卜素檢測色譜圖
2 藻藍蛋白的測定
2.1試劑
磷酸鹽緩沖溶液:將0.1 mol/L磷酸二氫鉀溶液與0.1 mol/L磷酸氫二鉀溶液(45+55V/V) 混合,溶液pH值為7.0。
2.2儀器和設備
2.2.1 分光光度計
2.2.2 超聲波振蕩器
2.2.3 離心機(3000 r/min)
2.2.4 低溫冰箱(-20 ℃)
2.2.5 離心管(50 mL)。
2.3 供試品溶液制
稱取試樣0.25-0.5g (精確至0.0001g)。用緩沖液(2.1項)溶解,超聲振蕩5 min.定容于250 mL容量瓶中,搖勻。將溶液全部轉入250 mL廣口塑料瓶,置于-20℃冰箱內冷凍12h(或放置過夜)。取出解凍,搖勻。
2.4 測定
取部分溶液于離心管中,在3000r/min轉速下離心15min取上層清液.1 cm比色皿,在分光光度計上分別測定620 nm、652 nm、562 nm處的吸光度,用緩沖液(2.1項)做空白。
2.5 結果計算
 
 
 
 
 
X1——測試液中藻藍素的含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);
X2——測試液中異藻藍素的含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);
X3——測試液中藻紅素的含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);
A——相應波長處(620nm,652nm,562nm)測得吸光值;
X4——試樣中藻藍蛋白的質量分數,單位為克每100克(g/100g);
V——樣品定容體積,單位為毫升(mL)。
m——試樣質量,單位為克(g)。
測定結果取平行試驗結果的算術平均值,保留小數點后第二位。
平行試驗允許誤差(相對)不大于4%。
注2 整個操作過程須注意避光,分光光度測定應在15 min 內完成。
【儲存】包裝應密封、牢固、防潮、不易破損,貯藏在遮蔭、干燥、通風的庫房內
建議產品的劑型片劑、顆粒劑、硬膠囊
 
 
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起草說明
一、起草概況
螺旋藻的《原料目錄信息列表》主要是依據2017年保健食品原料目錄中標單位河南大學的研究結果、《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)和青島微藻產業學會正在組織起草的《食用螺旋藻粉》(GB/T16919)征求意見稿,以及多次專家論證的基礎上形成的。
二、螺旋藻原料目錄信息表說明

    (一)原料名稱

按照《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)和青島微藻產業學會正在組織起草的《食用螺旋藻粉》(GB/T16919)征求意見稿中確定。

(二)每日用量

1.用量范圍

①我國已批準產品用量
根據我國已批準的單方螺旋藻保健食品統計,螺旋藻每日使用范圍約為1-6g,平均每天食用3.46g。
②科學文獻
根據研究單位對國內外文獻的收集整理,對文獻中原料的用量進行折算后,認為螺旋藻粉每日使用劑量在0.243-10g具有免疫調節活性。其中有文獻按照《保健食品檢驗與評價技術規范(2003年版)》試驗方法進行了增強免疫力功能驗證,認為螺旋藻每日用量范圍在2.5-4.0g具有增強免疫力的作用。
從安全性文獻調研來看,以成人60 kg計算,每天食用劑量在19.440g時螺旋藻粉無致畸和生殖毒性,只有單次攝入大量螺旋藻純多糖,折算為螺旋藻粉45.69g/次時偶見不良臨床癥狀。
通過對上述已批準產品、科學文獻中可查到螺旋藻食用量的樣本統計,考慮到備案對產品品質要求的穩定性,選取正態分布較為集中的40%區域(劑量為區間為2.81-4.07)作為較為確定的功效劑量范圍,近似取整后劑量確定為每日使用量為3.00~4.00g。此外,食用(4g)的β-胡蘿卜素的螺旋藻后攝入的β-胡蘿卜素的含量大約為11.48mg,此劑量不會造成高胡蘿卜素血癥。由于β-胡蘿卜素并不穩定,在加工和貯存過程中損失量較大,一般很難長時間保持該劑量水平,因此在該劑量范圍中無需擔心β-胡蘿卜素會造成高胡蘿卜素血癥。

2.適宜人群

根據2005年我國發布的保健食品功能對應適宜人群名單,已批準的增強免疫力產品適宜人群為“免疫力低下者”。
3.不適宜人群
根據已批準的保健食品不適宜人群歸納總結、科學文獻、多次專家研討制定。

(三)功效

通過查閱已批準的產品信息,螺旋藻產品可以聲稱的功能包括增強免疫力、調節血脂、抗輻射等,其中單方螺旋藻產品聲稱增強免疫力功能的產品數量最多,占總數的93.94%。此外文獻報道信息和國外螺旋藻產品的功能聲稱匯總分析,均認為螺旋藻具有增強免疫力的保健功能,因此將增強免疫力作為《原料目錄信息表》中螺旋藻粉的功效。

(四)原料技術要求

本次螺旋藻技術要求的制定是依據《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)和青島微藻產業學會正在組織起草的《食用螺旋藻粉》(GB/T16919)征求意見稿,以及原料目錄承包單位對于原料一致性研究的結果。具體說明如下:

1. 來源

確定依據為《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)和青島微藻產業學會提供的《食用螺旋藻粉》(GB/T16919)征求意見稿。

2. 感官指標

以《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)和青島微藻產業學會提供的《食用螺旋藻粉》(GB/T16919)征求意見稿和《綠色食品 藻類及其制品》(NY/T1709-2011)作為基礎制定本指標。

3. 鑒別

以《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)和青島微藻產業學會提供的《食用螺旋藻粉》(GB/T16919)征求意見稿作為基本描述,和搜集到的31批樣品匯總分析后確定。

4. 理化指標

水分含量,參考《綠色食品 藻類及其制品》(NY/T1709-2011)和《食用螺旋藻粉》(GB16919)征求意見稿,并根據原料目錄研究單位搜集到的藻粉樣品檢測結果,綜合將水分含量定為≤7%。

灰分含量,參考《綠色食品 藻類及其制品》(NY/T1709-2011)、《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)和《食用螺旋藻粉》(GB16919)征求意見稿,并根據原料目錄研究單位搜集到的藻粉樣品檢測結果,將灰分含量定為不得超過7%。

重金屬含量,參考《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)、《食品安全國家標準 藻類及其制品》(GB19643-2016)關于污染物限量標準制定。

總蛋白含量,參照《綠色食品 藻類及其制品中螺旋藻粉》(NY/T 1709-2011)要求的≥55g/100g、《云南省地理標志產品 程海螺旋藻》(DB53/T 186-2014)要求的≥64g/100g和《食用螺旋藻粉》(GB16919)征求意見稿要求的≥60%的要求,同時使用了青島微藻產業學會提供的88個樣本數據,其中樣本分布在海南、內蒙古、江蘇、廣西、云南、山東等地,遍布我國的主要螺旋藻生產基地,較具有全面性和代表性。通過上述多個數據,最終將總蛋白含量定為≥55g/100g的要求。

5. 微生物指標

按照現行的《食品安全國家標準 藻類及其制品》(GB 19643-2016)要求制定菌落總數、大腸菌群、霉菌和金黃色葡萄球菌等,致病菌按照《食品安全國家標準 食品中致病菌及其限量》(GB29921)的規定測定副溶血性弧菌。

6. 標志性成分指標

①β-胡蘿卜素

《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)標準中采用類胡蘿卜素做為檢測指標,測定方法為《水果、蔬菜汁 類胡蘿卜素全量的測定》(GB 12291),目前此檢測方法已經廢止。此次保健食品目錄研究采用了青島微藻產業學會正在負責修訂的《食用螺旋藻粉》(GB16919)征求意見稿中指標,將β-胡蘿卜素取代了類胡蘿卜素,檢測方法為《食品安全國家標準 食品中胡蘿卜素的測定》(GB 5009.83-2016)。β-胡蘿卜素作為《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)標準中類胡蘿卜素的替代指標,目前在《綠色食品 藻類及其制品》(NY/T1709-2011)要求含量≥50 mg/kg。本次原料目錄制定過程中,使用了《食用螺旋藻粉》(GB16919)征求意見稿的起草單位青島微藻產業學會提供的49個樣本數據,其中樣本分布在海南、內蒙古、江蘇、廣西、云南、山東等地,遍布我國的主要螺旋藻生產基地,較具有全面性和代表性。結果顯示,從搜集的49個結果計算得到,β-胡蘿卜素的平均值為0.57g/kg,方差為0.68g/kg,含量范圍在0.14-2.87g/kg之間??悸塹?beta;-胡蘿卜素同樣容易降解,正常儲存24個月的降解率達81%左右,經過專家討論和征求意見,綜合考慮β-胡蘿卜素的常規含量、不同地區之間產品的差異、降解速率以及保質期等因素,建議限定β-胡蘿卜素含量為0.20g/kg,與《食用螺旋藻粉》(GB16919)征求意見稿中指標值相同。

②藻藍蛋白

藻藍蛋白是螺旋藻吸收光能和傳遞光能的重要成分,同是是反映食用螺旋藻粉質量的重要指標。藻藍蛋白的檢測方法目前有國家質量監督檢驗檢疫總局發布的《進出口螺旋藻中藻藍蛋白、葉綠素含量的測定方法》(中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準SN/T 1113),GB/T 16919 食用螺旋藻粉(討論意見稿)也采用了此檢測方法。藻藍蛋白指標值的確定同是采用了《食用螺旋藻粉》(GB16919)征求意見稿的起草單位青島微藻產業學會提供的80批產品的螺旋藻粉藻藍蛋白實驗結果,以此進行計算得到總樣本的平均值為6.59g/100g,標準差為1.96 g/100g。藻藍蛋白含量同樣會隨著儲存時間延長而逐漸下降,發現儲存12個月后,藻藍蛋白含量約損失24.8%,儲存24個月后約損失70%左右。因此,綜合考慮到不同地域、不同季節和不同養殖方式所生產的螺旋藻藻藍蛋白含量之間差異較大,并參考當前的國外及國內相關標準中對藻藍蛋白的規定,設定藻藍蛋白指標為,約為5.00%,與《食用螺旋藻粉》(GB16919)征求意見稿中指標值相同。

7. 儲存

根據《食用螺旋藻粉》(GB/T16919-1997)和青島微藻產業學會正在組織起草的《食用螺旋藻粉》(GB/T16919)征求意見稿,以及螺旋藻粉的特性制定。

8. 建議產品的劑型

目前已批準螺旋藻單方產品的劑型為片劑、硬膠囊兩種劑型,故將上述兩種劑型確定為可以納入備案的產品劑型。

 附件2
 
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